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微波消解仪(微波消解仪校准规范)

1、微波消解仪是干啥用的

微波消解仪和微波炉不同,是实验室常用的设备之一,普通家用的微波炉在操作不当的情况下,尚且有爆炸的可能,在实验室中,那个强酸强碱的环境下,更是有不少的“危险”。因此如何正确的操作成为了很关键的因素,甚至可以说是为了保护我们的人身安全。

1、在使用前,检查微波消解仪是否正常运行,发现故障及时排除。这相当于我们开车起步之前的绕车一周和检查车辆。

2、确保仪器的清洁,包括转子和容器等。不洁净的容器不仅会对整体存在污染,并且对于最终检测数值也会存在一定影响。因此清洁时所有实验室仪器的基本要求。

2、微波消解仪品牌

3、在称量样品中插入罐体小于等于0.1g,内罐小于等于0.5g。

4、通气柜中,加入消解试剂,单独使用的试剂盒,试剂总量至少需要8mL,内插罐一般在2mL以内。

盖上盖子,插入外罐,放上安全弹片,然后放入转子架。架子定位在工作台上,用扭矩扳手旋转架子上的螺丝,听到嘎一声,说明到位。为确保转子能够稳定转动,在消解少量瓶样的情况下,可将样品架放置至转台。主控制箱插入温度传感器后放置在1号台位并连接。确定温度传感器没有变形,重连式感应器。

3、微波消解仪器

6、随即开始,结束之后可以用水冷却或者自然冷却,正常在45°时打开盖子,为便于分析,采用蒸压或定容。

微波消解仪适用于教学、科研等方面的研究,广泛应用于很多行业中,规范性操作是最需要普及的一个重要点,喜欢的可以点赞收藏。

日前,省市场监管局网站发布公告,批准发布 17项湖南省地方计量技术规范,自2023年3月1日起实施。益阳市计量测试检定所为主起草的JJF(湘)82-2022 《微波消解仪校准规范》在发布之列。

4、微波消解仪厂家

微波消解仪是指利用微波加热封闭容器中的消解液 (各种酸、部分碱性以及盐类)和试样,在高温增压条件下使样品快速溶解的湿法消化仪器,具有样品分解速度快、完全,挥发性元素损失小,试剂用量少、操作简单,处理效率高,污染小等显著特点。广泛应用于食品、纺织、动植物、烟草、造纸、化妆品、环境土壤、大气和水等样品分析检测中的消解前处理。

该技术规范的实施填补了省内空白,是统一省内微波消解仪计量校准方法的技术法规,有助于提升微波消解仪产品质量,使应用于各行业领域微波消解仪的量值更准确、可靠。

目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中,微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,本文对规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结,以保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求。

5、微波消解仪使用方法

微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。

目前,仪器市场,微波消解仪主流品牌包括:海能、CEM、上海屹尧、上海新拓、奥普勒、安东帕、Milestone、耶拿、珀金埃尔默等,在此不一一列举。当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

用万分之一天平精确称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:

6、微波消解仪是干啥用的

②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;

将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,最好放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。

7、微波消解仪品牌

确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。

将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。

打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法,如下例:只写有用程序。41位转子适合环境样品,如,土壤消解,有机样品(如,动物植物的组织等),如,生物样品,0.5g(最大)加5mL硝酸1mL,H2O2(最大使用2mL),对于初始时间和功率的设置,我们推荐根据样品数量来设定,如,8个以下为:

8、微波消解仪器

编辑完成后按START,开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置:一般情况下,容器数量20个,用20分钟可升温到180度,(5mL硝酸1500W最大功率),如,同一条件下,41位放满可能需要30分钟爬波升至180度。

消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。

①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。

9、微波消解仪厂家

②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3 次,将溶液收集到消解管内。

①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mL HNO3运行清洗程序。

综上所述,微波消解的使用必须严格按照规程,严禁不同试剂下或不同样类型下研究消解的过程,任何不规范的操作,都会存在安全隐患。

10、微波消解仪使用方法

用于植物、生物样、食品、药品、肥料、饲料、环境样、矿物、地质、聚合物、金属、原油、陶瓷、电子废弃物、废水等等各种样品金属元素分析的样品前处理即样品消解。

1、提供制造商微波仪器设计和制造的ISO9001证书、连续非脉冲微波证书、ETL安全认证证书。

3、微波源采用专业磁控管设计,最大输出功率≥1600W(符合IEC705methods),微波能量垂直双向导,保证微波能量场均匀。